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技术文章

氮吹仪,漩涡混匀器等仪器在中草药中农药残留检测方法中的应用
阅读次数:954   发布时间:2023/8/10 15:02:06
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近年来,随着中药材的需求量扩大,天然的中药材已不能满足市场供给需求,目大部分中药材依赖人工栽培。为提高种植中药材产量,药农按照种植农作物的方法,频繁使用农药。
    中药材种植过程中使用的农药种类多达几百种, 包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯氨基甲酸盐等多种类型, 其中常见的有机氯农药属于致癌物质, 毒害神经系统和体内器官。中药农药残留已成为中药走向市场的瓶颈, 严重滞后了我国中药材现代化、化的步伐。中国药典2000年版针对有机氯的测定方法及残留限量进行了规定, 同时也标志着我国对于中药材中农药残留的研究已进一步规范化、标准化。
目, 中药农残的定量分析方法以气相色谱法( GC )为主, 液相色谱法(HPLC )为辅。GC 具有操作简便、分析速度快、分离效能高、灵敏度高、应用范围广及可以同时分离分析多种组分等优点, 广泛用于相对分子量较小, 易气化, 热稳定的农药残留分析,如有机氯、有机磷、拟除虫菊酯等。

检测方法及步骤:
1. 配置标准溶液:将装有农药标准品DDW、甲胺磷、乙酰甲胺磷、YHLG、乐果、氯唑啉、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷、杀扑磷的安瓿瓶从冰箱中取出,室温放置15min后打开,分别吸取0.5mL置于50mL容量瓶中,丙酮定容至刻度,配成浓度均为1.0μg/mL的有机磷类混合标准使用溶液,待用。
2. 提取样品:将中药样品粉碎,过二号筛,取约5.0g(准确至0.01g)于50mL离心管中,加入乙腈30mL,用超声波清洗器超声提取30min,离心,取上清液,过无水硫酸钠脱水,脱水后的溶液收集于100mL平底烧瓶中;沉淀物加入乙腈20mL超声,离心,脱水,液体合并于平底烧瓶中,将烧瓶置于恒温水浴箱中,45℃浓缩近干。
3. 固相萃取及浓缩:将石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联安装至固相萃取仪上,然后用丙酮、二氯甲烷 (1∶1)的混合溶液5mL预淋洗固相萃取柱。平底烧瓶中的浓缩提取物用丙酮、二氯甲烷(1∶1) 混合溶液洗涤3次,每次1mL,洗涤液加入到石墨化碳(CARB)/氨基(NH2)串联固相萃取柱中,打开无油隔膜真空泵,抽取负压,洗涤液通过固相萃取柱。重新更换试管,再用丙酮、二氯甲烷(1∶1)混合溶液12mL洗脱,收集此洗脱液15mL于50mL试管中,使用水浴氮吹仪,45℃浓缩近干。
4. 使用气相色谱分析:将浓缩的样品加入丙酮1mL溶解并定容,使用漩涡混匀器混匀,样品上气相色谱进行分析。色谱条件:色谱柱:DB-17毛细管色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气:氮气,纯度 ≥99.999%;进样口温度:250℃;进样方式:不分流进样;FPD检测器;检测器温度:270℃;柱温:采用程序升温,初始温度70℃(保持 2min),以每分钟25℃升至150℃(保持0min),以每分钟3℃升至200℃(保持0min),以每分钟8℃升温至230℃(保持5min);进样量为1.0μL。
有机磷标准曲线的制作准确吸取1.0,3.0,5.0,7.0ml的有机磷类混合标准使用溶液置于10ml容量瓶中,用丙酮定容至刻度混匀,有机磷类混合标准系列浓度分别为0.10,0.30,0.50,0.70ug/ml,1.0ug/ml直接测定使用液,取1.0ul各浓度标准溶液进行气相色谱测定,以不同有机磷农药出峰的保留时间定性,峰面积定量。以每种有机磷农药的不同浓度所对应的峰面积绘制10种有机磷农药的标准曲线。

我公司用于此类分析的产品:
干式氮吹仪
温控范围:              室温+5℃~150℃                
温控方式:         液晶显示,PID调节,超温报警
定时范围:           0~99h59min/常开                                      
加热功率:        150W        200W        300W             
电    源:             220V±22V/50Hz±1Hz
气源压力:                  0~200Kpa
气体流量:     0~5L/min   0~10L/min   0~15L/min
进气嘴(外径):                 Φ6mm
重    量:        4.0Kg       5.5Kg       8.5Kg   
外    壳:                   铝塑喷涂
外壳尺寸(mm):  200Lx290W   200Lx290W   280Lx290W
                             x430H           x430H            x430H
                                                                                  
主要特点:
1.选用智能温控方式,液晶显示,PID调节,且设有上限温度报警功能,使操作更加安全,满足实验需要。
2.超长定时功能(0~99h59min),蜂鸣器提示时间到。
3.X进的加热元件,加热更均匀稳定,使操作更加安全。
4.分配室上个气针通道可组合使用或单独使用,分配室的高度可视需要调节。
5.加热块表面经过阳氧化处理,使用寿命更长,清洁更方便。 一般标配加热块规格为Φ15mm、Φ17mm或Φ21mm,特殊规格加热块孔径及形式可提预定。
6.倾斜的操作面板设计使操作更加直观方便。
7.如有特殊需求可来电定制。

漩涡混匀器
型    号:  UVS-2                            
运行方式:  圆周运动
工作方式:  连续/点动                   
光    控:  有           
周转直径:  4mm    
电机功率:  15W             
速度范围:  0~2800rpm      
转速显示:  无                       
转速调节:  无调速            
定时时间:  无                 
允许环境温度: 5~50℃
允许相对湿度: 80%
电    压: 220V±22V/50Hz±1Hz  
外形尺寸: 165x120x180mm
重    量: 3.9Kg
主要特点
1.调速范围广,无调速,多种工作方式可选
2.外形小巧,稳固
3.硅胶底座,超强防震,适于高速工作
4.可用于试管,离心管等
5.经济:可与昂贵的超声波细胞处理器的性能媲美
6.整体金属铸造,工作时不会移动
7.简单:单一高速可减少操作误差
8.耐用:可用于冷冻或恒温培养箱内
9.可与试管固定架配合使用,不用人工干预
10.采用光电控制,相比按压式机械点动开关更方便,反应速度更快,使用寿命长。

色谱柱恒温箱
型      号:UCT-220
温 控 范围:室温+5℃~100℃
控 温 精度:±0.1℃
加 热 功率:220W
电      源:220V±22V/50Hz±1Hz
重      量:2.5Kg
色谱柱长度:250mm
色谱柱容纳数量:2支
恒温腔内尺寸:415Lx45Wx40H(mm)
外 形 尺寸:450Lx75Wx150H(mm)
 主要特点
1.采用智能温控技术,PID调节,数字显示。
2.X进的加热元件,运行安全可靠。
3.触摸式调节按键,温度调节方便自如。
4.独特的加热腔室设计,可放置多种规格的色谱柱。
5.可安装进样阀,以提高恒温精度。
6.预留多个进出液路管口,减少液路管长度。
7.卧式柱温箱,结构简洁,操作方便。

原创作者:北京优晟联合科技有限公司

北京优晟联合科技有限公司:氮吹仪,多管漩涡混合器,漩涡振荡器,固相萃取仪,拍击式均质器,磁力搅拌器,防腐型圆形氮吹仪,无油隔膜真空泵,不锈钢多联过滤器,柱温箱,流量可调氮吹仪,圆形氮吹仪,水浴氮吹仪,干式氮吹仪,自动升降氮吹仪,氮气吹干仪,氮气吹扫仪,氮气浓缩仪,多管漩涡振荡器,多管混合器,漩涡混合器,多管振荡器,12 位固相萃取装置,24 位固相萃取装置,12 位固相萃取仪,方形固相萃取仪,方形固相萃取装置,无菌均质器,拍打式均质机,全不锈钢多联过滤器,多联过滤器,超薄磁力搅拌器
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